КОСТИП - Погрешность вискозиметров молока

В середине 2008 г. был принят на уровне федерального закона «технический регламент на молоко и молочную продукцию», который резко ужесточил требования к сырому молоку, пригодному для питания людей.

Концентрация соматических клеток (СК) для молока высшего сорта была снижена до 200 тыс. СК/см³, практически, вплотную к пределу, характерному для здорового дойного стада. Закон также запретил использовать для переработки несортовое молоко (более 1000 тыс. СК/см³). Столь решительное повышение требований к экологической (санитарно-гигиенической) безопасности пищевого молока неизбежно требует повышения точности измерений вискозиметрических анализаторов.

Острота этой проблемы возникает на стыке между производителем молока (фермы, агрохозяйства) и перерабатывающим предприятием, когда производится купля-продажа молока. При расходимости результатов измерений поставщиков и покупателей возникают разногласия в оценке сортности и следовательно закупочной цены. Приборы стали участниками и даже арбитрами коммерческих сделок и оказались в центре возникающих разногласий. После введения нового технического регламента наблюдается рост этих разногласий, что и заставило фирму «Костип» форсировать завершение многолетних разработок и выйти на рынок с более точным прибором «Соматос-В» (весовой).

Вискозиметрические концентратомеры СК реализуют косвенный метод анализа и поэтому на его точность воздействует большое число источников систематическихи случайных погрешностей.

Для рассмотрения систематических погрешностей используем выражение Пуазейпя, наиболее близко описывающее процессы в модификации вискозиметра Энглера, с переменной высотой гидравлического столба и струей, вытекающей в открытое пространство (схема вискозиметров молока).

Т_в = ν (8LP_в / πρgHR⁴) , где (1)

Р_в, Т_в – вес и время вытекания
L , R – длина и радиус капиллярного канала
Н – высота столба жидкости
ν – кинематическая вязкость
Ρ – плотность
g – ускорение свободного падения

Критическим источником систематических погрешностей, очевидно, является радиус капиллярного канала (R ± ∆R)⁴. Простая оценка относительной погрешности от ∆R, при прочих неизменных параметрах, для ∆R = ± (2 ÷ 10) мкм = (0,002 ÷ 0,010) мм будет изменяться в пределах ± (0,5 ÷ 2,6) % от Т_в.Для обеспечения ∆R < 10 мкм в «Соматос-В» применена электроэрозионная рассверловка, с последующей доработкой на координатно - шлифовальном станке.

Для снижения погрешностей из-за температурных изменений вязкости молока и воды предложено выдерживать анализируемые жидкости в термостате при температуре (20 ± 0,5) ºС. Термостатирование подвижной колбы усложнило бы конструкцию прибора, а выдерживание в колбе жидкостей представляет ограничение в производительности измерений.

Плотность молока изменяется в пределах 1,027 ÷ 1,032 ^г/см³ , что приводит к погрешности менее 1%. Также обстоит дело с Н, если налажен выпуск конструктивно воспроизводимых колб.

Рассматривая источники случайных погрешностей для приборов «Соматос-М», «Соматос-М.2К» и их аналогов, следует связывать их с работой оптопары и процессом вытекания молока через капилляр.

Многолетние наблюдения показали, что оптопара достаточно точно отмеряет одинаковые объемы подкрашенной воды. Значительно хуже обстоит дело в измерениях на молоке, смешанном с препаратом Мастоприм.

Поскольку молоко является биологически активной жидкостью, в которую проникает прямо или косвенно, все вещества, принимающие участие в обмене животного с внешней средой, то не поддается описанию, что и почему приводит к образованию пены, сгустков, слизи и т.п. Эти образования случайным образом меняют условия поглощения и рассеяния светового пучка в оптопаре, а когда они залипают в его сечении, то отключают оптопару. Было замечено, что эти процессы идут более интенсивно с ростом концентрации СК. Далее эти образования поступают на вход капиллярного канала, проходя через него, или задерживаются на его длине, или зависают на его выходе. Так или иначе, эти процессы препятствуют равномерному и непрерывному вытеканию и приводят к значительным случайным погрешностям. В целом, случайные погрешности при измерениях на молочных пробах представляют особую опасность, поскольку они не поддаются оценке и контролю.

Так возникла новация: вместо оптопары использовать взвешивающее устройство, а обработку непрерывного сигнала с него, использовать для объективной отбраковки измерений с недопустимыми отклонениями от равномерного и непрерывного вытекания.

Для наглядности, приведем осциллограммы характерных режимов вытекания молочных проб, полученных с выхода весового устройства в виде P (вес), как функция от времени (по горизонтали) P = ƒ (t)

Рис. 1

На Рис.1 молочная проба с временем вытекания 19,3 с. (340 тыс СК/см³) и равномерным режимом истечения.

Рис. 2

На Рис.2 молочная проба с временем вытекания 22,0 с (414 тыс. СК/см³) и допустимыми отклонениями.

Рис. 3

На Рис.3 проба с недопустимым отклонением, когда некое образование перекрыло сечение капилляра, вытекание остановилось, а затем образование вышло из канала и вытекание продолжалось.

Рис. 4

На Рис.4 показан случай, когда образование перекрыло канал частично и задержалось на входе канала, или по его длине.

Подобные отклонения от нормального процесса вытекания возникают и при измерениях на воде, когда используют не дистиллированную воду, или используют дистиллят многократно и.т.д.

На основе такого информационного канала в приборе «Соматос-В» создана система контроля процесса вытекания (КПВ), которая с помощью специального ПО обнаруживает отклонения, оценивает их величину и при недопустимых значениях выдает сигнал <!> на индикаторе.

Описанные здесь кратко меры снижения систематических и случайных погрешностей позволили повысить точность калибровки прибора и снизить возможную расходимость в результатах измерений разными приборами.

Калибровочные показатели и их погрешности приведены в Таблице 1

Таблица 1

Прбор	Показатель	Величина	Относительная погрешность	Примечание
Соматос-М Соматос-М.2К	Объемный расход (см³)	За (8,3 ± 0,3) с	± 3,6 %	Показатель не определяется
Соматос-В	Весовой расход за 8,3 с	(13,2 ± 0,2) г	± 1,5 %	Показатель определяется

В Таблице 2 калибровочные относительные погрешности переведены в погрешности определения концентраций СК по градуировочной таблице ГОСТ 23453-90.

Таблица 2

Параметр	Соматос-М Соматос-М.2К	Соматос-В
Относительная калибровочная погрешность	± 3,6%	± 1,5 %
Концентрация 250 тыс. ск/см3 Вытекание 16,6 с	± 20 тыс. СК/см³± 0,6 с	± 7 тыс СК/см³± 0,2 с
Концентрация 500 тыс. ск/см3 Вытекание 25 с	± 40 тыс СК/см³± 0,9 с	± 15 тыс. СК/см³± 0,4 с
Концентрация 1000 тыс ск/см3 Вытекание 37 с	± 50 тыс СК/см³± 1,3 с	± 21 тыс. СК/см³± 0,6 с

В Таблице 3 приведены данные по предельно допустимой расходимости показаний между приборами, если они откалиброваны по крайним и противоположным по знаку значениям калибровочных погрешностей.

Таблица 3

Параметр	Соматос-М с Соматос-М	Соматос-М с Соматос-В	Соматос-В с Соматос-В
250 тыс. СК/см³	80 тыс. СК/см³ 32 %	50 тыс. ск/см3 20 %	30 тыс. СК/см³12 %
500 тыс. СК/см³	160 тыс. СК/см³32%	110 тыс. СК/см³22 %	60 тыс. СК/см³12 %
1000 тыс. СК/см³	200 тыс. СК/см³20 %	140 тыс. СК/см³14 %	80 тыс. СК/см³8 %